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SEM掃描電鏡對(duì)于樣品的要求與以及制樣方法介紹

日期:2025-01-08 09:43:42 瀏覽次數(shù):500

掃描電鏡對(duì)于樣品的要求以及制樣方法十分重要,它們直接影響到掃描電鏡的成像質(zhì)量和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是對(duì)SEM掃描電鏡樣品要求及制樣方法的詳細(xì)介紹:

一、掃描電鏡對(duì)樣品的要求

樣品B須能夠承受高真空環(huán)境:

樣品中不能含有水分或揮發(fā)性物質(zhì),否則會(huì)影響真空度和電子束的穩(wěn)定性,甚至損壞儀器。

掃描電鏡.jpg

樣品B須具有一定的導(dǎo)電性:

樣品能夠?qū)㈦娮邮霕悠凡⒍嘤嗟碾姾蓪?dǎo)出,否則會(huì)造成樣品的荷電效應(yīng),導(dǎo)致圖像失真或模糊。對(duì)于不導(dǎo)電的樣品,通常需要在其表面鍍一層導(dǎo)電膜,如金或碳。

樣品的尺寸和形狀要求:

樣品的尺寸B須適合放入SEM掃描電鏡的樣品室中,一般不超過(guò)一定尺寸限制(如10cm×10cm×5cm)。同時(shí),樣品的表面要盡可能平整,以便進(jìn)行電子束的聚焦和掃描。

二、掃描電鏡的制樣方法

SEM掃描電鏡的制樣方法包括多個(gè)步驟,具體取決于樣品的類型和性質(zhì)。以下是一些常見(jiàn)的制樣方法:

塊狀樣品的制樣方法:

小塊樣品:可以直接用導(dǎo)電膠或?qū)щ娔z帶將其粘貼在樣品臺(tái)上。

大塊樣品:需要切割成適當(dāng)?shù)拇笮?,并使用?dǎo)電膠或?qū)щ姖{液進(jìn)行固定。對(duì)于需要高分辨率觀測(cè)的樣品,還可以在固定后再在其四周刷上導(dǎo)電膠以增強(qiáng)導(dǎo)電性。

粉末樣品的制樣方法:

常規(guī)粉末:可以直接用牙簽挑起后彈在導(dǎo)電膠帶上,然后用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。如果樣品量少或需要做能譜分析,可以重復(fù)多次上述步驟。

大顆粒或不導(dǎo)電粉末:可以將液態(tài)的導(dǎo)電膠刷在樣品臺(tái)上,然后將粉末撒在其上,再用洗耳球或壓縮空氣等吹掉浮粉。

易團(tuán)聚的粉末:需要先將其分散在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,如無(wú)水乙醇,然后進(jìn)行超聲處理。處理后將溶液滴在導(dǎo)電膠或硅片上,并放置在烘箱或紅外烤燈下烘干。

薄膜或片狀樣品的制樣方法:

可以用導(dǎo)電膠將其粘貼在樣品臺(tái)上,并標(biāo)明測(cè)試面。如果需要測(cè)試截面,則需要自備或明確截面制備方法。

液體樣品的制樣方法:

可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選擇將其滴在硅片、鋁箔或?qū)щ娔z上。在滴樣前需要確保溶劑和溶液不會(huì)反應(yīng),并且溶液能夠干燥。對(duì)于不易干燥的樣品,需要說(shuō)明干燥條件并選擇合適的基底。

特殊樣品的制樣方法:

對(duì)于如混凝土、珊瑚沙、氣凝膠等需要抽真空時(shí)間長(zhǎng)的樣品,需要控制其尺寸在較小的范圍內(nèi)(如直徑≤5mm,厚度≤5mm)。

對(duì)于脆斷樣品,需要確保其尺寸足夠大(如尺寸≥2×2cm,厚度<0.5cm)以便進(jìn)行觀測(cè)。

三、制樣過(guò)程中的注意事項(xiàng)

避免污染:在整個(gè)制樣過(guò)程中,應(yīng)避免樣品受到污染,特別是防止空氣中灰塵的污染。

小心操作:在每個(gè)步驟中都要小心操作,避免對(duì)樣品結(jié)構(gòu)造成破壞。特別是在進(jìn)行切割、研磨和拋光等步驟時(shí),需要控制好力度和速度。

記錄信息:記錄每一步驟的詳細(xì)信息,以便在出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)進(jìn)行追溯和分析。

綜上所述,掃描電鏡對(duì)于樣品的要求和制樣方法十分嚴(yán)格和復(fù)雜。只有按照正確的步驟和方法進(jìn)行制樣,才能獲得高質(zhì)量的SEM掃描電鏡圖像和準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

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